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污水氨氮检测注意事项详解

2022-12-09 08:40作者:清时捷科技 
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实验室保持无氨环境


氨具有易挥发的特性,并且在实验室比较常见,所以氨氮检测工作环境要保证是无氨环境。也就是说该实验室避免交叉污染,不能进行有关于氨以及氮化合物的实验,防止空气中的氨对氨氮检测结果产生影响,试验用水必须符合HJ 535-2009规范要求的无氨水。


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保证实验器材洁净度


实验器材的洁净度会对氨氮检测的结果造成直接的影响,器材必须清理干净。所有要使用到的器材需要使用一定浓度的盐酸进行浸泡,浸泡时间为10 h~12 h,之后分别使用自来水和无氨水冲洗数次,干燥后备用。用于氨氮检测的实验器材尽量单独放置,避免因为与另外检测项目器材混合使用,对检测结果造成影响。因为氨氮和纳氏试剂反应后生成的是淡红棕色络合物,会有少量的化合物附着在实验器材上,所以使用完毕后要用盐酸冲洗。


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配制纳氏试剂


目前纳氏试剂主要有两种配置方式,一种是使用二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)溶液进行调配,另一种方法是使用碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液进行调配。可以发现,两种配置方法中使用到了汞,所以在调配和使用的过程中要注意防护措施,避免汞中毒。也可使用商品化的预制试剂。


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水样酸碱度影响检测结果


水样的酸碱度会严重影响显色情况。纳氏试剂需要在碱性环境中进行反应,通常的污水酸碱度在6~9之间,由于纳氏试剂是碱性的,所以不用对酸碱度调节就可以进行检测。如果水样不能马上进行检测,需要在水样中加入硫酸进行固定,到需要检测的时候就要对水平的酸碱度进行调节,调整到6~9内,再进行检测工作,如果不调节酸碱值就直接进行检测,纳氏试剂在酸性环境中会直接产生红色的沉淀物,直接导致检测实验失败。


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余氯影响检测结果


一般污水排出前会有消毒环节,污水消毒后会含有一定的余氯,余氯会与氨反应生成二氯胺或氯胺,对氨氮检测结果会造成影响。若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5 mL可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽,尽量保证测定结果的准确性。


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水样颜色影响比色结果


检测前对水样进行处理,主要是去除水样中的颜色。表面颜色可以通过絮凝沉淀法进行去除,去色的话,首先要使用蒸馏法处理,因为蒸馏法处理的吸收液使用到了2%的硼酸溶液,在检测进行前一定要对馏出液的酸碱度进行检测,如果酸碱度<7,可以使用一定浓度的氢氧化钠进行调节,直至馏出液的酸碱值在7~9之间,在开始检测工作,检测过程中如果生成了红色沉淀物,就说明水样的酸性太高,需要再次进行调节。同时要注意馏出液的酸碱度也不能过高,过高的话,水样所含的氨氮有可能以氨气的形式挥发,致使检测结果不准确。


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